原油水含量测定法

原油水含量测定法：

一、范围：适用于测定原油中水分含量

二、方法：在试样中加入与水不混溶的溶剂，并在回流条件下加热蒸馏，冷凝下来的溶剂和水在接受器中连续分离，水沉降到接受器中带刻度部分，溶剂返回到蒸馏烧瓶中，读出接受器中水的体积。并计算出试样中水的百分含量。

三、仪器及材料

1、蒸馏仪器：见图1，1000ml的圆底烧瓶；5ml的水接受器，其最小刻度为0.05ml；长400mm的直管冷凝器，其顶部装有一个带干燥剂的干燥管。

2、加热器：煤气加热器或电加热器。

3、试剂：二甲苯，200#溶剂油。

4、干燥剂：无水氯化钙。

四、准备工作及试验步骤

1、仪器标定：

标定接受器：用读准至0.01ml的微量滴定管或精密微量移液管，以0.05ml增量逐次加入蒸馏水来检验接受器上刻度标线的准确度，如加入的水和观察到的水量的偏差大于0.050ml，重新标定或认为不合格。

整套仪器标定：在仪器中放入400ml的无水二甲苯进行空白试验，试验结束后，用滴定管或微量移液管把1.00±0.01ml的室温蒸馏水直接加到蒸馏瓶中，进行试验；再把4.50±0.01ml的蒸馏水加到烧瓶中，进行试验，符合下列条件的合格。

接受器在20极限容量   ml

加入室温水体积   ml

回收水在室温下体积   ml

5.00

1.00

1.00±0.025

5.00

4.50

4.50±0.025
 

如超过上述条件，可能是蒸气渗漏、沸腾太快、接受器刻度不准确或外来湿气而引起不正常工作，消除不正常工作情况后，再重新标定。

2、试样摇匀，使试样和水混合均匀，对已凝固的或流动性能差的试样，应加热到有足够流量性的最低温度。
 

3、量取试样量（根据试样含水量确定）

预期试样中水含量(重量或体积)  %

大约试样量    g或ml

50.1~100.0

5

25.1~50.0

10

10.1~25.0

20

5.1~10.0

50

1.1~5.0

100

≤1.0

200

测定水的体积百分含量时，用校正过的5、10、20、50、100或200ml量筒量取六顶流体，仔细缓慢把试样倒入量筒中，避免空气进入，尽可能严格地把液面调整到要求的刻度，再仔细倒入烧瓶中，用至少200ml的二甲苯分五次，每次40ml洗涤量筒，倒入烧瓶测定水的重量百分比时，把试样直接倒入烧瓶中秤重，试样量在5~50g时，秤准至0.2g；试样量在100~200g的，秤准至1g。

4、把足够的二甲苯加到烧瓶中，使二甲苯的总体积达到400ml，1000ml烧瓶中的试样量≤200+400=600ml

5、按图装配仪器

6、加热，在蒸馏初期阶段加热应缓慢进行，大约0.5~1小时，为防止突沸和在系统中存在的水分损失，要调整沸腾速度，使冷凝液不超过冷凝器内管长度的四分之三。

馏出物应以大约每秒2~5滴的速度滴进接受器，继续蒸馏直到除接受器以外的任何部分都没有可见水，接受器中水体积至少保持5分钟恒定。

如果在冷凝器内管中有水滴持久积聚，可用二甲苯冲洗，可帮助除去黏附水滴冲洗后，再缓慢加热，为防止突沸，冲洗前必须停止加热至少15分钟，再蒸馏至少5分钟，重复这个操作，直到冷凝器中没有可见水和接受器中水的体积保持恒定至少5分钟。

如果此操作还不能除掉水，用聚四氟乙烯刮具把水刮进接受器。

7、水的移入完成后，把接受器和它的内含物冷却至室温，用聚四氟乙烯刮具把黏附在接受器壁上的水滴移到水层里。读出接受器中水的体积，读至0.025 ml。

8、如果水中有溶剂，则把水倒入干净烧瓶中重新操作。

9、如果对于混合试样的均匀性有怀疑，则测定至少进行三次，取平均值。

五、计算及报告

试样中水含量X1（体积%）或X2（重量%）的计算公式。

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